DISEÑO DE EXPERIMENTOS APLICADO EN LA OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN QuEChERS PARA LA DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y ORGANOFOSFORADOS EN SUELOS

Resumen

La metodología QuEChERS fue implementada para la extracción de catorce plaguicidas, diez organoclorados y cuatro organofosforados en muestras de suelo. El análisis se llevó a cabo por cromatografía de gases acoplado a una trampa de iones cuadrupolar en tándem (MS²). La extracción de los plaguicidas por la metodología seleccionada se ve afectada por diferentes factores, por tanto, la optimización del proceso de extracción incluyó el uso de dos diseños experimentales: un diseño ortogonal Taguchi inicial para determinar los factores de mayor influencia y posteriormente, un diseño factorial fraccionado 2^5-1 para determinar las condiciones óptimas preparativas. Los resultados mostraron que, el pH, el ultrasonido y el uso de adsorbentes de limpieza son factores poco relevantes en el proceso de preparación. Por el contrario, la cantidad de agua en la matriz, la relación muestra:solvente y las cantidades de MgSO₄ y NaCl como sales de partición, juegan un rol importante dentro del proceso. El método final consistió en la hidratación del suelo con 5 mL de agua tipo I, utilizando 10 g de muestra, agitación por 1 min, adición de 10 mL de acetonitrilo como solvente extractor, desplazamiento salino con 2 g de MgSO₄, 2 g de NaCl y limpieza final del extracto con 100 mg de octadecilsilano (C₁₈), 10 mg de carbón grafitado y 600 mg de MgSO₄ (por mL de extracto). Con el método obtenido, los plaguicidas estudiados pueden ser extraídos cuantitativamente de la matriz, con recuperaciones entre 70 y 120 %, coeficientes de variación menores al 10 % y límites de detección entre 4.9 y 21.7 μg/kg.